低硼硅玻璃瓶偏光內應力測試方法

　　 摘要：安瓿瓶包裝用玻璃管燒制的，廣泛運用于盛放注射制劑和必須隔絕空氣高純度化學藥品。安瓿的乳頭用明火封裝以隔絕空氣，瓶頸部標有記號，當施加壓力時瓶頸會折斷，以便提取藥液。本文利用Searching賽成YLY-H偏光應力儀測試安瓿瓶偏光內應力性能，介紹了試驗的基本過程、測試原理及試驗設備的適用范圍等內容，以此驗證安瓿瓶的應力值，幫助醫藥企業有效解決產品包裝進廠驗收、生產線使用問題和生產過程中參數的設置。

1、意義

針劑指一種藥物劑型。指藥物經過提取、精制、配制等步驟，而制成滅菌溶液，裝入安瓿，供皮下、肌肉、靜脈注射用。安瓿瓶填充藥物后，熱熔封口，達到密封的目的，是整體包裝形成一個密閉的空間，有利于藥品內容的儲存和運輸。通常玻璃容器為各向同性的均質體材料，當有應力存在時，它會表現各個異性。

圖1安瓿瓶水針劑

2、執行標準

YBB00332002-2015《低硼硅玻璃安瓿》
YBB00322005-2015《中硼硅玻璃安瓿》
YBB00162003-2015《內應力測定法》

3、試驗樣品

某醫藥企業提供的1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、20ml、25ml不同規格安瓿瓶各3支。

4、試驗設備

4.1濟南賽成電子科技有限公司自主研發設計的YLY-H偏光應力儀。

圖2 YLY-H偏光應力儀

4.1.1試驗原理
用于應用偏振光干涉原理檢查玻璃內應力或晶體雙折射效應的儀器。由于儀器備有靈敏色片，并應用1／4波片補償方法，因此本儀器不僅可以根據偏振場中的干涉色序，定性或半定量的測量玻璃的內應力，還可以準確定量的測量出玻璃內應力數值。

4.1.2適用范圍
適合制藥企業、玻璃制品廠、實驗室作測量光學玻璃、玻璃制品及其它光學材料的應力值。
醫藥類的玻璃輸液瓶、安瓿瓶、西林瓶、口服液體瓶等醫藥玻璃容器內應力檢測。

4.1.3設備參數
儀器示值：0.1毫微米
偏振場直徑：150毫米
測量精度：1~10級（符合GB4545-84）
檢偏振片度盤格值：7.5゜（對應應力等級）
起偏鏡至檢偏鏡間可調范圍：280mm(毫米)
檢偏振片旋轉角度：360°
光場的光亮度：不少于800勒克司

4.2 濟南賽成電子科技有限公司自主研發設計的CHY-G 電子壁厚測厚儀。
4.2.1儀器特征
◆輔助測量盤可360°旋轉，輔助測量盤自帶刻度標識，保證測量準確回位
◆微電腦控制，自動分組統計最大值、最小值、平均值，方便記錄
◆滿足玻璃瓶底厚和壁厚兩種測試方式

4.2.2適用范圍
適用于制藥、食品、藥品等行業測量玻璃瓶瓶底及瓶壁的厚度。可滿足測試輸液瓶、啤酒瓶、口服液瓶、安瓿瓶、西林瓶等產品壁厚底厚的測試。

4.2.3設備參數
儀器量程：0-12.7mm
分度值：0.001mm
樣品直徑：5-30mm
樣品高度：≤150mm

5、試驗過程

• 安瓿瓶低內應力測試

(1)將四分之一波片置入視場，調整偏光應力儀零點，使之呈暗視場。
(2)把供試品放入視場，從口部觀察底部，這時視場中會出現暗十字（圖4）。
(3)轉偏光鏡，使暗十字分離成兩個沿相反方向移動的圓弧（圖5）。
(4)觀察在圓弧的凹側會出現藍灰色，凸側會出現褐色。
(5)繞軸線旋轉供試品，找出最大應力點，旋轉偏光鏡，直至藍灰色被褐色取代，記錄此時的檢偏鏡旋轉角度，并測量該點的厚度。

• 安瓿瓶壁內應力測試

(1)將四分之一波片置入視場，調整偏光應力儀零點，使之呈暗視場。
(2)把供試品放入視場中，使供試品的軸線與偏振平面成45°
(3)觀察側壁上出現亮暗不同的確定最大應力區。
(4)記錄測得最大應力區的檢偏鏡放置角度，并分別測量兩側壁的厚度（之和）。

6、試驗結果

標準要求：【內應力】取本品適量，照內應力測定法（YBB00162003-2015）退火后的最大永久應力造成的光程差不得過40nm/min。如果供試品應力小，則這個暗十字便會模糊不清。結果計算：結果計算δ=T/t=θX3.14/t式中
δ為供試品的內應力，nm/mm;
T為供試品被測部位的光程差，nm；
t為供試品被測部位通光處的總厚度，mm；
θ為檢偏鏡旋轉角度（在測得最大應力時）；
3.14為采用白光光源（有效波長約為565nm）時的常數
測試結果：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml規格安瓿瓶內應力很小，觀察顏色變化不明顯。旋轉角度在5°~7°之間，內應力在1級以內，厚度不同規格不同，代入公式光程差不會超過40nm/min。
20ml、25ml規格安瓿瓶顏色變化可以觀察，旋轉角度在8°~10°左右，厚度參數規格不同厚度不同，通過公式計算得知，光程差沒有超過40nm/min。

7、結論

YLY-H偏光應力儀用于安瓿瓶內應力的測試，試驗的操作簡單，耗時短、效率高，可準確的反映安瓿瓶偏光內應力的性能。通過對不同規格的安瓿瓶的檢測發現所有的包裝均符合退火后的最大永久應力造成的光程差不得過40nm/min標準要求。醫藥企業在安瓿包裝進廠驗收檢驗過程中應進行抽檢，以防止因為安瓿質量問題造成批量產品受到影響。除此之外應該加強安瓿瓶折斷力測試、安瓿瓶圓跳動測試等重點項目檢測。濟南賽成期待與行業中的企事業單位增進技術交流與合作！